e-learnning

หน้าแรก
แผนการสอน
บทที่ 1 หลักปฏิบัต
บทที่ 2 ซีอิ้ว
บทที่ 3 ไส้กรอก
บทที่ 4 วุ้นมะพร้าว
บทที่ 5 สีจากจุลินทรีย์
บทที่ 6 โยเกิร์ต
บทที่ 7 acid canned food
บทที่ 8 coliform

บทที่ 9 COD

บทที่ 9 COD

บทปฏิบัติการที่ 9
การวิเคราะห์ซีโอดี (Chemical Oxygen Demand : COD)

อ.อภิญญา  จันทรวัฒนะ

วัตถุประสงค์การทดลอง
สามารถทำการทดลองเพื่อวิเคราะห์และคำนวณค่าซีโอดีจากตัวอย่างน้ำเสียได้
หลักการ
ค่าซีโอดีเป็นการวัดปริมาณออกซิเจนที่นำไปใช้ในการสลายสารอินทรีย์ที่มีในตัวอย่างน้ำได้เป็นคาร์บอนไดออกไซด์และน้ำ โดยใช้สารเคมีซึ่งมีอำนาจในการออกซิไดส์สูงในสารละลายที่เป็นกรด เงื่อนไขสำคัญในการวิเคราะห์ซีโอดี คือปฏิกิริยาออกซิเดชันต้องเกิดขึ้นโดยอาศัยออกซิไดซิงเอเจนต์ (Oxidizing Agent) อย่างแรง ภายใต้สภาวะที่เป็นกรดเข้มข้นและมีอุณหภูมิสูง หลักการของซีโอดีจะคล้ายกับบีโอดีคือ สารอินทรีย์ในน้ำจะถูกออกซิไดส์จนได้คาร์บอนไดออกไซด์กับน้ำ เพียงแต่บีโอดีต้องใช้แบคทีเรียในการย่อยสลาย ส่วนซีโอดีใช้ออกซิไดซิงเอเจนต์ ดังนั้นการวิเคราะห์หาค่าซีโอดีก็เพื่อวัดปริมาณความสกปรกของน้ำเสียจากบ้านเรือนและโรงงานอุตสาหกรรม การวิเคราะห์ซีโอดีใช้เวลาสั้นประมาณ 3 ชั่วโมง จึงเหมาะสมที่จะใช้ในการควบคุมดูแลระบบบำบัดน้ำเสีย เนื่องจากสามารถแก้ไขได้ทันท่วงทีที่มีความผิดพลาดเกิดขึ้น และสามารถนำไปประมาณค่าบีโอดีของตัวอย่างได้เมื่อหาอัตราส่วนบีโอดีต่อซีโอดีของน้ำเสียชนิดนั้นได้
ความสำคัญต่อระบบบำบัดน้ำเสีย
การวิเคราะห์ซีโอดีใช้บ่งชี้ปริมาณสารอินทรีย์ในน้ำเสีย คำนวณประสิทธิภาพการกำจัด ตรวจหาปริมาณอากาศที่ต้องการในถังเติมอากาศ  และภาระสารอินทรีย์ที่เข้าระบบทางชีวะ  ค่าซีโอดีรวมถึงสารประกอบที่ไม่สามารถย่อยสลายโดยแบคทีเรีย (วัดค่าบีโอดีไม่ได้) และสารพิษซึ่งยับยั้งการทดสอบบีโอดี ดังนั้นค่าซีโอดีจึงไม่สามารถวัดอัตราเร็วในการย่อยสลายทางชีววิทยาของน้ำเสียและน้ำในแหล่งน้ำได้ ซีโอดีใช้ตรวจวัดความสกปรกของน้ำเสียซึ่งวิธีการแตกต่างจากการวิเคราะห์บีโอดี
ซีโอดีมีประโยชน์สรุปได้ดังนี้

  • ถ้าใช้พิจารณาร่วมกับค่าบีโอดี ทำให้บอกได้ว่าน้ำเสียมีแนวโน้มในการย่อยสลายโดยทางชีววิทยาได้ยากหรือง่ายเพียงใด
  • ใช้ในการประมาณค่าบีโอดีอย่างคร่าวๆ ถ้ารู้แหล่งกำเนิดหรือที่มาของตัวอย่างน้ำ
  • เป็นข้อมูลพื้นฐานที่ใช้ในการคำนวณออกแบบระบบบำบัดน้ำเสีย
  • เป็นข้อมูลที่มีประโยชน์สำหรับการควบคุมระบบบำบัดน้ำเสีย
  • ใช้บอกความสกปรกของน้ำเสียจากโรงงานอุตสาหกรรมต่างๆ หรือจากบ้านเรือนได้
  • ผลการวิเคราะห์ค่าซีโอดีเมื่อพิจารณาร่วมกับค่าบีโอดีสามารถบอกได้ว่าน้ำนั้นมีสารพิษหรือไม่

การหาค่าซีโอดีโดยใช้ K2Cr2O7
สารละลายมาตรฐานโพแทสเซียมไดโครเมตในปริมาณที่มากเกินพอถูกเติมลงไปเพื่อออกซิไดส์สารอินทรีย์ภายใต้สภาวะที่เป็นกรดอย่างแรง ที่อุณหภูมิสูง เพื่อให้ปฏิกิริยาเกิดขึ้นอย่างสมบูรณ์ ใช้ Ag+ เป็นตัวเร่งปฏิกิริยาเป็นเวลาประมาณ 2 ชั่วโมง หาปริมาณโพแทสเซียมไดโครเมตที่เหลือโดยการไทเทรตด้วยสารละลายมาตรฐานเฟอรัสแอมโมเนียมซัลเฟต (FAS) ใช้เฟอร์โรอินเป็นอินดิเคเตอร์ ได้จุดสิ้นสุดเป็นสีน้ำตาลแดง
การทำงานของ Ag+ คือไปเร่งปฏิกิริยาให้โพแทสเซียมไดโครเมตสามารถออกซิไดส์พวกกรดไขมันที่มีน้ำหนักโมเลกุลต่ำ (มีจำนวน C น้อย)
ปฏิกิริยาเคมี
เป็นการคำนวณหาปริมาณออกซิเจนซึ่งสมมูลย์กับสารอินทรีย์ในตัวอย่าง ภายใต้สภาวะการรีฟลักซ์ในสารละลายกรดซัลฟูริกเข้มข้น ที่มีอุณหภูมิสูง สารอินทรีย์ในน้ำจะถูกออกซิไดส์โดยสารละลายโปแทสเซียมไดโครเมตที่ทราบความเข้มข้นและมีปริมาณเกินพอที่ทราบจำนวน หลังจากรีฟลักซ์ วัดปริมาณโปแทสเซียมไดโครเมตที่เหลือโดยนำไปไทเทรตกับเฟอรัสแอมโมเนียมซัลเฟต (Ferrous Ammonium Sulfate) และใช้เฟอโรอิน (Ferroin) เป็นอินดิเคเตอร์ ทำให้ทราบปริมาณโปแทสเซียมไดโครเมตที่ใช้ในการออกซิไดส์สารอินทรีย์ได้ (มั่นสิน, 2543) ปฏิกิริยาต่างๆ ที่เกิดขึ้นเป็นดังนี้
เมื่อรีฟลักซ์ด้วย K2Cr2O7 + H2SO4
3 Organic C + 2Cr2O72- + 16H+  ? 3CO2 + 8H2O + 4Cr3+                
-      ขั้นตอนการไทเทรต
6Fe2+ +    Cr2O72- +   14H+    ?    6Fe3+    +   2Cr3+ +    7H2O
สีเหลือง                                สีน้ำตาลแดง
Cr2O72- ที่เหลือจะทำปฏิกิริยากับ Fe2+ (FAS) ได้โครมิค (Cr3+) จนหมด แล้ว Fe2+ จึงทำปฏิกิริยากับเฟอโรอินได้สารประกอบสีน้ำตาลแดงซึ่งแสดงจุดยุติของการไทเทรต
สารเคมี

  • สารละลายโปแทสเซียมไดโครเมตความเข้มข้น 0.1 N

        อบโพแทสเซียมไดโครเมต (K2Cr2O7) ที่อุณหภูมิ 103 องศาเซลเซียส เป็นเวลา 2 ชั่วโมง ทิ้งให้เย็นในโถดูดความชื้น ชั่งอย่างละเอียด 4.913 กรัม ละลายในน้ำกลั่นประมาณ 500 มิลลิลิตร ค่อยๆ เติมกรดซัลฟุริกเข้มข้น 167 มิลลิลิตร เติมเมอร์คิวริคซัลเฟต 33.3 กรัม คนให้ละลายตั้งทิ้งไว้ให้เย็นที่อุณหภูมิห้อง แล้วปรับปริมาตรด้วยน้ำกลั่นให้ได้ 1 ลิตร

  • กรดซัลฟุริกรีเอเจนต์

                ละลายซิลเวอร์ซัลเฟต (Ag2SO4) 10.11 กรัม ในกรดซัลฟุริกเข้มข้น (conc. H2SO4) 1 ลิตร มีการกวนช้าๆ จนกว่าซิลเวอร์ซัลเฟตจะละลายหมด (ต้องใช้เวลาในการละลาย 1-2 วัน)

  • ละลายเฟอโรอินอินดิเคเตอร์

        ละลาย 1,10-ฟีแนนโทรลีนโมโนไฮเดรต (1,10-phenanthroline monohydrate (C12H8N2.H2O) 1.485 กรัม และไอร์ออน (II) ซัลเฟตเฮปต้าไฮเดรต (FeSO4.7H2O) 0.695 กรัม ในน้ำกลั่น แล้วปรับปริมาตรด้วยน้ำกลั่นให้ได้ 100 มิลลิลิตร

  • สารละลายมาตรฐานเฟอรัสแอมโมเนียมซัลเฟตความเข้มข้น 0.1 โมลาร์

        ละลายเฟอรัสแอมโมเนียมซัลเฟตเฮกซะไฮเดรต [Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O] (FAS) 39.2 กรัม ในน้ำกลั่นประมาณ 500 มิลลิลิตร เติมกรดซัลฟุริกเข้มข้น 20 มิลลิลิตร คนให้ละลาย ทิ้งให้เย็น แล้วปรับปริมาตรด้วยน้ำกลั่นให้ได้ 1 ลิตร สารละลายนี้ต้องเทียบมาตรฐานกับสารละลายมาตรฐานโพแทสเซียมไดโครเมตที่ใช้ในการย่อยสลายทุกครั้งที่นำมาใช้
การหาความเข้มข้นที่แน่นอน (Standardize) ของสารละลายมาตรฐานเฟอรัสแอมโมเนียมซัลเฟต (FAS)
ปิเปตโพแทสเซียมไดโครเมต 10 มิลลิลิตรใส่ลงในขวดรูปชมพู่ เติมน้ำกลั่น 90 มิลลิลิตร เติมซัลฟูริกรีเอเจนต์ 30 มิลลิลิตร ทิ้งไว้ให้เย็นเติมฟอร์โรอินอินดิเคเตอร์ 2-3 หยด แล้วนำไปไทเทรตกับ FAS จนกระทั่งสารละลายเปลี่ยนเป็นสีน้ำตาล
การคำนวณความเข้มข้นของสารละลายมาตรฐานเฟอรัสแอมโมเนียมซัลเฟต (FAS)
ความเข้มข้นของ FAS (โมลาร์) = ปริมาตรของโปแทสเซียมไดโครเมต (มล.) x 0.1
ปริมาตร FAS ที่ใช้ไทเทรต (มล.)
วิธีการวิเคราะห์
การวิเคราะห์ซีโอดีใช้วิธีการรีฟลักซ์แบบปิด (Closed reflux) ตามที่ได้อธิบายไว้ในคู่มือวิเคราะห์น้ำเสีย (ธงชัย และอุษา, 2535)
ล้างหลอดย่อยสลายและฝาจุกด้วยกรดซัลฟุริกร้อยละ 50 ก่อนนำมาใช้ เพื่อป้องกันการปนเปื้อนจากสารอินทรีย์ แล้วเลือกใช้ปริมาตรนำตัวอย่างและสารเคมีที่เหมาะสม  (ตารางที่ 1) โดยนำตัวอย่างน้ำมาใส่ในหลอดย่อยสลายแล้วเติมสารละลายที่ใช้ในการย่อยสลาย ซึ่งได้แก่ สารละลายมาตรฐานโพแทสเซียมไดโครเมต จากนั้นค่อยๆ เติมกรดซัลฟุริกรีเอเจนต์ให้ไหลลงก้นหลอดแก้ว (ชั้นของกรดจะอยู่ใต้ชั้นของตัวอย่างน้ำและสารย่อยสลาย) ปิดจุกหลอดแก้วให้แน่น แล้วคว่ำหลอดแก้วไปมาหลายๆ ครั้ง เพื่อผสมให้เข้ากัน และไม่ให้มีการสะสมความร้อนอยู่เฉพาะที่ก้นหลอด เพราะอาจทำให้ระเบิดได้เมื่อนำไปรีฟลักซ์ เมื่อสารละลายผสมเข้ากันดีแล้ว นำหลอดแก้วเหล่านี้ไปใส่ในตู้อบ ซึ่งได้ทำให้อุณหภูมิร้อนถึง 150 องศาเซลเซียสก่อนแล้ว ใช้เวลารีฟลักซ์ 2 ชั่วโมง แล้วทิ้งให้เย็นถึงอุณหภูมิห้อง เปิดฝาจุก เทของผสมลงในภาชนะที่ใหญ่กว่าเพื่อสะดวกในการนำไปไทเทรต เติมเฟอโรอินอินดิเคเตอร์ 0.05-0.1 มิลลิลิตร (1-2 หยด)  ทำการไทเทรตด้วยสารละลายมาตรฐานเฟอรัสแอมโมเนียมซัลเฟต (FAS) 0.1 โมลาร์ จนถึงจุดยุติคือ สารละลายเปลี่ยนจากสีฟ้าอมเขียวเป็นสีน้ำตาลแดง
Blank ให้ดำเนินการเช่นเดียวกับการวิเคราะห์ตัวอย่างน้ำ แต่ใช้น้ำกลั่นแทนตัวอย่างน้ำ
การคำนวณ
ซีโอดี (มิลลิกรัมออกซิเจนต่อลิตร) =    (A -B) x  M  x  8,000
ปริมาตรตัวอย่างน้ำ (มล.)
กำหนดให้    A            = ปริมาตรของ FAS ที่ใช้ในการไทเทรต Blank  (มิลลิลิตร)
B             = ปริมาตรของ FAS ที่ใช้ในการไทเทรตตัวอย่างน้ำ (มิลลิลิตร)
M            = ความเข้มข้นของ FAS (โมลาร์)

ตารางที่ 1              ปริมาณตัวอย่างและรีเอเจนต์ที่ใช้สำหรับขนาดต่างๆ ของภาชนะที่ใช้ในการย่อยสลายสำหรับการวิเคราะห์ซีโอ ดี โดยวิธีรีฟลักซ์แบบปิด

หลอดย่อยสลาย
(ขนาดของหลอดแก้ว)

ปริมาตร
น้ำตัวอย่าง
(มล.)

ปริมาตรสารละลายมาตรฐานโพแทสเซียมไดโครเมต
สำหรับย่อยสลาย (มล.)

กรดซัลฟุริกรีเอเจนต์
(มล.)

ปริมาตรทั้งหมด
(มล.)

16x100 มม.

2.5

1.5

3.5

7.5

20x150 มม.

5.0

3.0

7.0

15.0

25x150 มม.

10.0

6.0

14.0

30.0

ที่มา : ธงชัย และอุษา (2535)

 

เอกสารอ้างอิง
เกรียงไกร พัทยากร. 2545. การใช้จุลินทรีย์ผลิตเอนไซม์ไลเปสในการบำบัดน้ำเสียจากครัวที่ปนเปื้อนไขมัน. วิทยานิพนธ์ปริญญาโท. มหาวิทยาลัยเกษตรศาสตร์, กรุงเทพฯ. 135 หน้า.
ธงชัย พรรณสวัสดิ์ และวิบูลย์ลักษณ์ วิสุทธิศักดิ์.  2540. วิเคราะห์น้ำเสีย. พิมพ์ครั้งที่ 3.  สมาคมวิศวกรสิ่งแวดล้อมแห่งประเทศไทย., กรุงเทพฯ. 379 หน้า.
มั่นสิน ตัณฑุลเวศม์. 2540.  คู่มือวิเคราะห์คุณภาพน้ำ. พิมพ์ครั้งที่ 2. จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย., กรุงเทพฯ. 351 หน้า.

 

 

Download ไพล์นี้

นาฬิกาและปฏิทิน

คณะอุตสาหกรรมเกษตร มหาวิทยาลัยเทคโนโลยีพระจอมเกล้าพระนครเหนือ วิทยาเขตปราจีนบุรี 129 หมู่ 21 ตำบลเนินหอม อำเภอเมือง จังหวัดปราจีนบุรี 25230 โทร 0-3721-7300-9 ต่อ 7900-7909
สำนักงานคณบดีคณะอุตสาหกรรมเกษตร โทรศัพท์/โทรสาร 0-3721-7312 ห้องพักอาจารย์ โทร. 0-3721-7311

ศูนย์ประสานงานคณะอุตสาหกรรม อาคารนวมินทรราชินี ชั้น 11 ที่อยู่ 1518 ถ.พิบูลสงคราม บางซื่อ กรุงเทพ 10802 โทร. 0-2913-2500 ต่อ 3104-3105 โทรสาร. ต่อ 3105